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Jun 25, 2023

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Scientific Reports volume 13, Artigo número: 6059 (2023) Citar este artigo 586 Acessar detalhes de métricas Resultados iniciais e significativos para um espectrômetro de massa de gás miniaturizado sem coluna e em tempo real

Scientific Reports volume 13, Artigo número: 6059 (2023) Citar este artigo

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Detalhes das métricas

São relatados resultados iniciais e significativos para um espectrômetro de massa de gás miniaturizado sem colunas em tempo real na detecção de espécies-alvo com espectros sobrepostos parciais. As conquistas foram feitas usando furos em nanoescala como um sistema de entrada de amostragem nanofluídica e uma técnica estatística robusta. Mesmo que a implementação física apresentada possa ser utilizada com colunas de cromatografia gasosa, o objetivo de alta miniaturização requer a investigação do seu desempenho de detecção sem auxílio. Como caso de estudo, no primeiro experimento foram utilizados diclorometano (CH2Cl2) e ciclohexano (C6H12) com concentrações na faixa de 6–93 ppm em misturas simples e compostas. A abordagem sem coluna de nano-orifícios adquiriu espectros brutos em 60 s com coeficientes de correlação de 0,525 e 0,578 para o banco de dados de referência do NIST, respectivamente. Em seguida, construímos um conjunto de dados de calibração em 320 espectros brutos de 10 misturas diferentes conhecidas desses dois compostos usando regressão de mínimos quadrados parciais (PLSR) para inferência de dados estatísticos. O modelo mostrou uma precisão normalizada do desvio quadrático médio em escala total (NRMSD) de \(10,9\mathrm{\%}\) e \(18,4\mathrm{\%}\) para cada espécie, respectivamente, mesmo em misturas combinadas. Um segundo experimento foi conduzido em misturas contendo outros dois gases, Xileno e Limoneno, atuando como interferentes. Foram adquiridos mais 256 espectros em 8 novas misturas, a partir dos quais foram desenvolvidos dois modelos para prever CH2Cl2 e C6H12, obtendo valores NRMSD de 6,4% e 13,9%, respectivamente.

A combinação dos resultados mais recentes nas micro e nanotecnologias1 com abordagens específicas avaliadas de instrumentos analíticos de gases está mudando a forma como as medições2 podem ser realizadas. Novas gerações de instrumentos analíticos que utilizam desenvolvimentos na área de Sistemas Microeletromecânicos (MEMS) e Sistemas Nano Eletromecânicos (NEMS) abrem perspectivas para dispositivos com um alto nível de miniaturização para Cromatografia Gasosa (GC). Avanços recentes em técnicas analíticas de Cromatografia Gasosa-Espectrometria de Massa (GC-MS) e tecnologias mais direcionadas, como Espectroscopia de Mobilidade Iônica (IMS), Ondas Acústicas de Superfície - Espectrometria de Massa (SAW-MS) e Cromatografia Gasosa - Ondas Acústicas de Superfície - A espectrometria de massa (GC – SAW) mostra uma tendência clara de redução do tamanho, do tempo de análise, bem como dos custos de instalação e implantação. Portanto, condições rigorosas de vácuo devem ser satisfeitas, exigindo sistemas complexos de vácuo diferencial, conexões volumosas e bombas de vácuo caras. No entanto, é um desafio eliminar a necessidade de fluxos de entrada de gás relativamente grandes para os instrumentos. Exemplos destes esforços podem ser encontrados em diversas publicações recentes, onde os vários gases foram injetados com um valor sccm na faixa de 10–200 sccm3,4,5,6,7,8. Para reduzir ainda mais os fluxos, uma redução de todas as dimensões do sistema foi estudada por vários investigadores, obtendo a primeira redução consequente dos rendimentos de entrada necessários: por exemplo, em 2007, Kim et al.9 relataram a primeira integração de um micro GC, onde uma microbomba de gás de 4 estágios foi conectada a uma microcoluna com comprimento de 25 cm. Este sistema obteve a melhor separação de vapor entre 0,2 e 0,3 sccm. Mais recentemente, Hsieh e Kim10 desenvolveram um sistema de cromatografia gasosa microcirculatória e testaram-no com sucesso na separação de diferentes isômeros, trabalhando a uma vazão fixa de 0,5 sccm. Resultados semelhantes foram relatados usando uma tecnologia específica chamada Bomba Knudsen (KP), baseada em canais paralelos criados com membranas de nano orifícios. Sobre esse assunto, Qin et al. escreveram vários artigos11,12,13, desenvolvendo pequenos sistemas com vazão de 0,4, 0,82 e 0,15 sccm, respectivamente. Em geral, os dispositivos nanotecnológicos podem mudar drasticamente a forma como essas medidas poderiam ser executadas, permitindo reduções radicais e extremamente relevantes nas dimensões do sistema e no fornecimento de energia. Uma melhoria significativa na simplificação do sistema14,15 é possível usando orifícios em escala nanométrica16 como pontos de amostragem e interfaces inteligentes de gás em relação à pressão atmosférica.